Gasmeettechnieken

GC-MS is een gasmeettechniek waarmee een mengsel van onbekende stoffen kan worden gescheiden in afzonderlijke componenten (GC) die vervolgens kunnen worden gedetecteerd en geïdentificeerd (MS). Scheiding van de componenten gebeurt op het kookpunt en de interactie met de stationaire fase van de GC- kolom. Een GC-kolom is een dunne capillaire buis van circa 30 meter lengte. Aan de binnenzijde van de buis bevindt zich de stationaire fase. De polariteit van de stationaire fase is zoveel mogelijk gelijk aan de polariteit van de componenten, zodat scheiding van het mengsel mogelijk is. De kolom wordt in de oven van de gaschromatograaf geplaatst. Door de kolom stroomt een constante hoeveelheid van een inert gas (helium). Het componentenmengsel wordt, zo nodig opgelost in een geschikt oplosmiddel, opgebracht aan het begin van de kolom. Nadat het oplosmiddel is verdampt wordt de oven geleidelijk verwarmd.

Wordt de temperatuur van de oven zo hoog dat het kookpunt van één van componenten in het mengsel bereikt wordt, dan verdampt dit component en wordt middels de gasstroom door de kolom naar de detector, de massaspectrometer, geleid. De massaspectrometer ioniseert en fragmenteert de component in losse massafragmenten met verschillend gewicht en intensiteit. Het geheel van deze massafragmenten wordt massaspectrum genoemd. Door de gestandaardiseerde instellingen van de massaspectrometer zijn deze massaspectra reproduceerbaar en kunnen componenten worden geïdentificeerd.

Op het gebied van het meten op vluchtige organische componenten staat de meettechniek GC-MS bekend als de meest gevoelige gasmeettechniek.

SIFT-MS (Syft-ms) is een vorm van directe massaspectrometrie. Deze technologie, SIFT, werd ontwikkeld in de jaren ’70 (Prof. D. Smith) voor het onderzoeken van ion/molecuul reacties die optreden in de atmosfeer. De techniek is sindsdien o.a. door betere vacuümtechniek en betere elektronica doorontwikkeld tot een hoogwaardige analytische meettechniek. De douane van o.a. Australië en Canada gebruiken deze techniek voor de containermetingen in hun havens.

Het meetprincipe van de SIFT-MS is gebaseerd op een milde chemische ionisatie van moleculen met precursor-ionen onder vacüumcondities, in een zogenaamde flow-tube. Deze precursor-ionen (H3O+, NO+ en O2+) genereert het systeem zelf en met de ingebouwde quadrupool massaspectrometer worden de product-ionen nauwkeurig gemeten. Product-ionen en interferenties worden van elkaar gescheiden met behulp van deze quadrupool massaspectrometer. Een volledige kinetische controle van de reacties in de flow tube laat toe de stalen te kwantificeren. De selectiviteit ontleent de SIFT-MS techniek aan het feit dat elke chemische verbinding op een unieke wijze reageert met de verschillende precursors ionen. Bij deze reactie ontstaan voor elke combinatie van molecuul en precursor-ion vooraf bekende product-ionen. Het resultaat is een selectieve en universele detectiemethode voor alle vluchtige organische componenten. De milde chemische ionisatie levert vereenvoudigde spectra op, wat resulteert in minder interferentie en meer exacte resultaten.

Door het dagelijks uitvoeren van diverse valideringen, van staalname tot aan analyse, en het jaarlijks kalibreren van alle toestellen is de kwaliteit geborgd.

De absorptie van infrarood straling van een materiaal bij verschillende frequenties geeft een unieke “spectrale vingerafdruk”. Deze vingerafdruk is enerzijds gebaseerd op de frequenties waarbij dat materiaal infrarood absorbeert en anderzijds de intensiteiten van deze absorptie. De verkregen spectrale scan (absorptie of transmissie) is meestal specifiek voor een groep materialen. Met het resulterende IR-spectrum kunnen verbindingen worden geïdentificeerd.

Alle toestellen worden jaarlijks gekalibreerd.

Met behulp van deze soort sensoren kunnen verschillende gassen worden gedetecteerd. Denk hierbij onder andere aan zuurstof, koolstofmonoxide, koolstofdioxide en fosfine. In de elektrochemische sensoren vindt een chemische reactie plaats, waarmee een elektrisch signaal wordt geproduceerd. Door dit elektrische signaal te meten wordt de gasconcentratie vastgesteld en weergegeven. Door de beperkte levensduur van dit type sensoren onderhoudt, kalibreert en vervangt EWS zelf de sensoren. Hiervoor heeft EWS haar eigen “Technical and Research Centre” ingericht.

De PID meter geeft de hoeveelheid aan van de verschillende VOC’s (Vluchtige Organische Componenten). Hierna begint de zoektocht van de Gasmeetdeskundige om deze waarde te verklaren.

Bij deze techniek wordt een gasmengsel langs een UV lamp geleid die het gas bombardeert met fotonen met hoge energie. Gassen met een ionisatiepotentiaal (de nodige energie om geïoniseerd te worden) dat laag genoeg is, worden geïoniseerd waarbij vrije ionen ontstaan (ze verliezen tijdelijk een elektron). Deze ionen worden langs een polariserende detectorelektrode geleid. De PID meter vertaalt deze ionenstroom naar een elektrische spanning welke in verhouding is met de hoeveelheid geïoniseerd gas in het aangeboden monster. Het signaal wordt vervolgens versterkt en digitaal weergeven in het display van het toestel.

Deze apparatuur worden periodiek intern gecontroleerd op betrouwbaarheid.

Een gasdetectiebuis of gasmeetbuis is een glazen buisje, gevuld met silicagel welke is geïmpregneerd met stof specifieke chemicaliën. Deze toegevoegde chemicaliën zorgen voor een kleur reactie met het te detecteren gas.

Meetbuisjes zijn niet erg nauwkeurig en kennen een mogelijk grote afwijking. Ook dient er een correctie te worden berekend voor de temperatuur. Afwijkingen tot 30 procent tussen de gemeten en eigenlijke waarde komen regelmatig voor. Het is dus van belang dat de waarde die met het buisje wordt gemeten fors onder de grenswaarde ligt. Een goede kennis van de verschillende meetbuisjes, een gedegen opleiding, kennis van de lading van de container en de nodige ervaring zijn een vereiste om tot een goede conclusie te komen betreffende de gassamenstelling in de container.

Door jarenlange ervaring, uitgebreide onderzoeken, strikte interne opleidingseisen en procedures kunnen al onze gasmeetkundigen vakkundig met alle meetbuisjes omgaan.

Voor iedere toegepaste meettechniek geldt dat de gebruiker van grote invloed is op het resultaat. Door continu medewerkers op te leiden en bij te scholen (intern en extern) blijft onze kennis op hoog niveau. Enkel door steeds open te staan voor nieuwe technieken en ontwikkelingen kan de betrouwbaarheid en kwaliteit geborgd worden.